La sinéresis, el apelmazamiento y la cristalización son los tres defectos que más reclamos generan cuando un agroquímico formulado pasa meses en bodega. Aquí hablamos de formulaciones de plaguicidas y fertilizantes foliares, no del término de lingüística ni del suero que suelta un yogur. Los tres se pueden anticipar en el laboratorio antes de que el producto salga de planta.
El texto es para formuladores, control de calidad y producción de fabricantes de agroquímicos que reciben producto devuelto porque se separó, se endureció o soltó cristales. Forma parte de nuestra guía de formulación de agroquímicos.
Por qué un agroquímico que sale bien de planta puede fallar en bodega
Un lote aprobado en planta todavía tiene por delante meses de calor, humedad y cambios de temperatura. Piense en un camión que carga en un puerto del Caribe, sube a la sabana y descarga en una bodega sin control de clima: el producto pasa de calor húmedo a noches frías en pocos días.
Cada uno de esos cambios ataca un punto distinto de la fórmula. El calor acelera la sedimentación y la degradación, el frío baja la solubilidad del activo y los ciclos entre ambos hacen crecer cristales y contraen los geles que sostienen una suspensión.
Por eso la estabilidad se diseña con los coformulantes y se comprueba en laboratorio antes de que el lote salga de planta.
Datos clave
La sinéresis es una capa de líquido claro en la superficie; el apelmazamiento, un sedimento duro que ya no se redispersa; la cristalización, la salida del activo de la solución en forma de cristales.
La sinéresis es típica de las suspensiones y los sistemas espesados; el apelmazamiento aparece en suspensiones y también en polvos y gránulos. La cristalización afecta sobre todo a EC y SL, y en una suspensión aparece como crecimiento de cristales.
El almacenamiento acelerado se hace con CIPAC MT 46.4: 14 días a 54 ± 2 °C es la condición de referencia, no la única. La estabilidad a baja temperatura de los líquidos se evalúa con CIPAC MT 39.3, a 0 ± 2 °C durante 7 días.
Ningún estudio acelerado reemplaza el seguimiento en tiempo real en el envase comercial.
¿Qué es sinéresis en una formulación agroquímica y cómo se reconoce?
En un agroquímico, la sinéresis es la separación de una capa de líquido claro en la parte superior del envase, porque la estructura que sostiene la formulación se contrae durante el almacenamiento. Es típica de las suspensiones concentradas y de otros sistemas espesados con una red de polímero, como las suspoemulsiones y algunas EW.
La red del espesante atrapa el agua y sostiene las partículas. Con el tiempo, el calor o una red mal formada, esa estructura se encoge y expulsa líquido hacia arriba.
Se reconoce a simple vista: una franja translúcida arriba y la suspensión opaca debajo. Lo que importa es medir cuánto líquido se separó, en altura o en porcentaje del volumen, y si el producto vuelve a quedar homogéneo con una agitación suave.
Una sinéresis leve que se reintegra al agitar suele tolerarse. Si la capa crece en cada control, o si debajo aparece un sedimento que no se levanta, el problema ya es de estabilidad de la suspensión.
Apelmazamiento: cuando el sedimento ya no se redispersa
Todo sólido suspendido tiende a bajar con el tiempo, y un sedimento blando que se levanta al agitar el envase es manejable. El apelmazamiento es el caso contrario: las partículas se compactan en el fondo y forman una capa dura que ya no se redispersa.
En una suspensión, el sedimento duro aparece cuando las partículas crecen, cuando el dispersante no las mantiene separadas o cuando la viscosidad en reposo no alcanza para frenarlas. Cómo se evita la sedimentación de una SC lo responde la página de suspensiones concentradas, y aquí nos quedamos con el diagnóstico.
En los sólidos el apelmazamiento tiene otra causa. Un polvo mojable o un WG que absorbe humedad, o que soporta el peso de muchos sacos apilados, forma terrones que se deshacen mal en el tanque. Ahí cuentan el empaque, la humedad residual y, en algunas fórmulas, un antiaglomerante.
En un WG, además, el gránulo se endurece en bodega y la suspensibilidad cae; ese caso lo trata el artículo sobre el dispersante agrícola dentro del gránulo.
Cristalización del activo a baja temperatura
La cristalización ocurre cuando el activo deja de estar disuelto y se separa como sólido. En un concentrado emulsionable o en un SL formulado cerca del límite de solubilidad del activo, basta una bajada de temperatura para que aparezcan cristales en el fondo o en las paredes del envase.
En Colombia el riesgo no está solo en la exportación a climas fríos. Un producto que se guarda en una bodega de zona alta, o junto al aire acondicionado de un almacén, puede pasar noches por debajo de la temperatura a la que se probó.
Los cristales tapan filtros y boquillas, y el activo que cristalizó no llega a la mezcla. Un producto que cristaliza en bodega obliga a revisar el solvente, el cosolvente o la carga de activo.
En una suspensión el fenómeno se ve distinto. Los ciclos de temperatura disuelven las partículas más finas y hacen crecer las grandes, y con el tiempo eso termina en sedimento, en residuo en el tamiz y, a veces, en apelmazamiento.
Separación de fases y cremado en emulsiones
En las emulsiones el defecto equivalente es la separación de fases. En una EW, las gotas de la fase oleosa pueden subir y formar una capa más cremosa (cremado), unirse entre sí (coalescencia) o dejar aceite libre en la superficie.
En un EC el riesgo aparece sobre todo al diluir: una emulsión que se separa en el tanque a los pocos minutos indica un sistema emulsionante desajustado o envejecido. La elección de ese sistema por balance hidrófilo-lipófilo está en el artículo sobre cómo elegir un sistema emulsionante por HLB. La dureza del agua de dilución también puede romper la emulsión, como explica el artículo sobre agua dura en agroquímicos.
Si está evaluando pasar un producto de base solvente a base agua, la comparación completa entre los dos tipos de formulación y lo que cambia en la fórmula está en el artículo EC o EW.
Tabla de diagnóstico: defecto, causa y coformulante a revisar
La tabla parte de lo que se ve en el envase tras el almacenamiento y llega al coformulante que conviene revisar primero. La corrección se confirma repitiendo la prueba con el activo real.
| Defecto | Formulaciones donde aparece | Causa probable | Coformulante a revisar |
| Sinéresis | SC, suspoemulsiones, EW espesadas | Red del espesante débil o que se contrae con el calor | Espesante y su hidratación en el proceso |
| Sedimento blando | SC | Viscosidad en reposo insuficiente o partícula gruesa | Espesante y tamaño de partícula |
| Apelmazamiento en el fondo | SC | Partículas que floculan o crecen y se compactan | Dispersante y humectante |
| Terrones en el polvo o en el gránulo | WP, WG y polvos | Humedad absorbida o compresión en el arrume | Antiaglomerante, humedad residual y empaque |
| Cristales en el fondo o en las paredes | EC y SL | Activo cerca de su límite de solubilidad a baja temperatura | Solvente, cosolvente y anticongelante |
| Crecimiento de cristales | SC | Ciclos de temperatura que engruesan las partículas | Dispersante e inhibidor de cristalización |
| Cremado o aceite libre | EW y EC al diluir | Sistema emulsionante desajustado o gotas grandes | Emulsionantes y espesante de la fase acuosa |
| Producto que se espesa o gelifica | SC y EW | Exceso de espesante o interacción entre coformulantes | Espesante, dispersante y conservante |
Varios de estos defectos se corrigen con la reología de la fórmula. La oferta para formulaciones agrícolas está en espesantes para agroquímicos, y los criterios generales para elegir un espesante están en el artículo sobre agentes de viscosidad para uso industrial.
Con sinéresis arriba y apelmazamiento abajo en el mismo envase, revise primero el espesante: al contraerse deja a las partículas sin soporte.
Cómo se hace un estudio de estabilidad acelerada
Un estudio de estabilidad acelerada guarda muestras del producto a temperatura elevada durante un tiempo corto para anticipar lo que pasaría en meses de bodega. Se complementa con almacenamiento a baja temperatura y, cuando la ruta logística lo pide, con ciclos de frío y calor.
Almacenamiento en caliente. La referencia es CIPAC MT 46.4, con 14 días a 54 ± 2 °C como condición estándar. Las especificaciones FAO/OMS admiten condiciones alternativas más largas a temperaturas más bajas cuando el activo no tolera ese calor.
Almacenamiento en frío. Para las formulaciones líquidas, CIPAC MT 39.3 mantiene la muestra a 0 ± 2 °C durante 7 días y mide el sólido o el líquido que se separa. Es la prueba que delata la cristalización de un EC o un SL.
Ciclos de temperatura. Alternar frío y calor durante varias semanas no tiene un método único, pero reproduce mejor el transporte entre zonas del país y saca a la luz la sinéresis y el crecimiento de cristales.
Qué medir antes y después. Aspecto, separación en el envase y contenido de activo en todas las formulaciones. Según el tipo, se suman viscosidad, suspensibilidad, tamizado en húmedo y vertibilidad en las suspensiones, o estabilidad de la emulsión al diluir en EC y EW.
Muchas especificaciones FAO/OMS piden que, tras el almacenamiento acelerado, el contenido de activo no baje del 95 % del valor inicial y que las propiedades físicas sigan dentro de su límite. La referencia que vale es la especificación del activo que usted formula.
Use el envase comercial siempre que pueda, porque un frasco de vidrio no reproduce la permeabilidad ni la interacción con un envase plástico. Y cada vez que cambie un coformulante o su proveedor, repita la prueba.
¿Quiere probar el coformulante que sospecha?
SBR International envía muestras para que su laboratorio corra el estudio con el activo real antes de escalar. Pida una muestra indicando la formulación, el defecto observado y el coformulante que quiere evaluar.
Materias primas para suspensión concentrada y otras formulaciones: qué pedirle al proveedor
Llegue con el tipo de formulación, el defecto y la prueba en la que aparece, para que el proveedor proponga el coformulante que corrige la causa.
Pida la ficha técnica y la hoja de seguridad de cada referencia, que se confirman en la cotización, y pregunte por la compatibilidad entre los coformulantes que va a combinar. Si su control de calidad exige un certificado de análisis, inclúyalo en la solicitud para confirmarlo antes de la compra.
Para una SC, SBR International abastece dispersantes, humectantes y espesantes, reunidos en materias primas para suspensión concentrada. Los importa y distribuye por lotes y toneladas desde su red de fabricantes, con más de 7.500 toneladas entregadas al año y 350 muestras enviadas en el mismo período.
Probar antes de que llegue a la bodega
Sinéresis, apelmazamiento y cristalización tienen causas distintas y coformulantes distintos. El estudio de estabilidad acelerada, con caliente, frío y ciclos, anticipa cuál de los tres es más probable y deja tiempo para corregirlo antes de escalar.
Con el defecto identificado, el ajuste es puntual. Cambiar varios coformulantes a la vez esconde la causa y obliga a repetir el estudio.
¿Tiene un producto que se separa, se endurece o cristaliza en bodega?
El equipo técnico de SBR International revisa la formulación, el defecto y la prueba donde aparece, y propone el coformulante a evaluar. Solicite una cotización con esos datos y reciba orientación, muestra y ficha técnica.
Preguntas frecuentes sobre la estabilidad en almacenamiento de agroquímicos
¿Qué es la sinéresis en un agroquímico?
Es la separación de una capa de líquido claro en la superficie del envase, típica de las suspensiones concentradas y de otros sistemas espesados, cuando la red del espesante se contrae durante el almacenamiento. Se evalúa midiendo cuánto líquido se separa y si el producto se reintegra con una agitación suave.
¿El apelmazamiento tiene arreglo?
En el lote ya afectado, pocas veces: un sedimento duro no se levanta con la agitación de campo y deja activo en el fondo del envase. En la fórmula sí, revisando el dispersante, el espesante y el tamaño de partícula, y confirmando con un nuevo estudio de estabilidad.
¿Cuánto dura un estudio de estabilidad acelerada?
La condición de referencia de CIPAC MT 46.4 es de 14 días a 54 ± 2 °C, más el tiempo de análisis antes y después. Con la prueba en frío y los ciclos de temperatura, un estudio completo toma varias semanas, y el seguimiento en tiempo real cubre la vida útil que se declara.
¿Un producto con capa de líquido en la superficie está dañado?
No necesariamente. Si la capa es pequeña, el producto vuelve a quedar homogéneo con una agitación suave y no hay sedimento duro debajo, suele estar dentro de especificación; la decisión la toma el control de calidad del fabricante con sus pruebas.
¿Qué muestra conviene pedir para un estudio de estabilidad?
La del coformulante que sospecha, en cantidad suficiente para preparar la fórmula de referencia y sus variantes y guardarlas en caliente, en frío y en ciclos. Pídala junto con la ficha técnica, para comparar la referencia probada con la que va a comprar.
